怎样防止水热合成反应釜盖子反应后打不开?
50ml水热合成反应釜操作时将反应物倒入釜体内,并保证加料不大于容积的2/3。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内,方可保证釜体不受腐蚀。将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。每次水热合成反应釜使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。
水热反应是一类重要的化学合成方法,尤其是在微纳米材料领域的制备中更是如此。水热合成反应釜是常用的水热法设备,但很多时候实验后发现:反应釜的盖子打不开了。经过多次的实验,终于找到反应釜的正确使用方法,按照下述操做,保证反应釜绝不会发生打不开盖子的情况。
50ml水热合成反应釜的正确安装顺序:
1.可调顶盖和釜体外盖组成反应釜盖,内衬盖和内衬主体组成内衬;
2.将底座放入反应釜体底部,内衬装入反应溶液之后放入反应釜体;
3.把釜体封盖放到内衬盖上;
4.将反应覆盖拧紧到反应釜体上。
反应釜组装完毕,那么哪一个环节是决定能否在反应结束后打开反应釜盖的关键呢?关键就在这个反应釜盖上!只要可调顶盖和釜体外盖不要拧紧,留有一定的距离就一定能够保证反应釜能打开。保险起见,还要用铁棒把可调顶盖顺时针转动拧紧,使其与内衬盖紧紧结合。这样操作反应釜在反应完之后一般是可以打开的,如果还是打不开,可以简单地用铁棒逆时针旋转可调顶盖,向上提高一些高度,就*可以打开反应釜盖。
如果把可调顶盖和釜体外盖拧紧的话,打开反应釜盖子就难了!
此外,反应釜的各个部分一定要经常用毛刷和清水清洗,除去内壁的污垢,这样能保证反应釜和内衬的干净,做实验更舒心,更能得到好的实验结果。